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间苯二甲酸的生产方法

发布时间:2014-10-29 文章来源:http://www.dzruiqiao.com/news/25.html

  目前,间苯二甲酸的生产方法主要是间二甲苯液相空气氧化法、间二甲苯硫氧化法和间二甲苯硝酸氧化法3种。

  1、间二甲苯液相空气氧化法
  间二甲苯液相空气氧化法是工业上生产间苯二甲酸的主要方法。
  该方法以间二甲苯为原料,醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂,在约0.6MPa下于120℃液相氧化制得间苯二甲酸。具体工艺过程为:催化剂系统(醋酸钴、醋酸锰与溴化物)和循环醋酸在进入氧化反应器之前,在催化剂溶解槽内先混合。
  溶剂与间二甲苯的质量比为2:4,催化剂的用量一般为所用溶剂的1%-2%(质量比,下同),助催化剂溴原子对催化剂原子的比例在1/10-10/1之间选取。使用喷射空气的连续搅拌氧化器,反应器温度和压力分别为236℃和2.46MPa,停留时间约为1h,反应热量依靠溶剂和间二甲苯的冷凝和回流以及发生水蒸汽带走。
  间二甲苯接近全部转化,该步工序的产得率约为98%(mol)。氧气供给量比理论值过量,在反应器上方气体空间中,氧含量保持在1.0-1.5%为宜,少量醋酸会被氧化过程破坏。生成的粗IPA与醋酸的热泥浆连续从反应器排出进入结晶器。
  将部分醋酸、未反应间二甲苯和反应生成水闪蒸,热泥浆被冷却,粗IPA结晶析出,经离心和干燥,然后再加以精制。
  粗IPA先在泥浆槽内用热水洗涤,经加热与溶解,粗IPA水溶液进入加氢反应器。在钯炭催化剂床层上,杂质3-羧苯甲醛与氢气反应生成间甲苯苯甲酸,反应温度为280-290℃,加氢反应器出料送结晶器。
  结晶IPA的离心回收一般分加压离心和常压离心或真空过滤两步进行。
  含杂质母液送废液处理系统,湿IPA结晶再经干燥、冷却后贮存、包装出厂,过程总产得率约为90%。由于涉及腐蚀介质和高温条件,凡与醋酸和卤化物接触的设备材质应采用钛和Hastelloy合金,其余设备可用316不锈钢。
  2、间二甲苯硫氧化法
  间二甲苯硫氧化法又称CRC法,是在压力20.2MPa下,温度350-400℃条件下,将纯度为98%的间二甲苯、氨水、硫以及适量的蒸馏水加入高压釜中进行反应,反应产物经蒸馏除去硫化氢和氨后,加硫酸水解,得到纯度为98%的间苯二甲酸,收率为90%-95%。
  3、间二甲苯硝酸氧化法
  间二甲苯硝酸氧化法是在反应温度140-260℃,压力0.5-7.09MPa下,用稀硝酸将间二甲苯氧化成间苯二甲酸,收率为85%-90%。
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